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化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評價指標(biāo)及試驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)編號：DL/T 523-2007                        標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)：現(xiàn)行
替代情況：DL/T 523-1993                         實(shí)施日期：2007-12-01
發(fā)布部門：中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電機(jī)組和蒸汽動力設(shè)備化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能的評價指標(biāo)和評價試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能的評價和緩蝕機(jī)理的研究，同時適用于化學(xué)清洗緩蝕劑的質(zhì)量驗(yàn)收。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6678  化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6680  液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T 18590  金屬和合金的腐蝕  點(diǎn)蝕評定方法
GB/T 794    火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則會
GB/T 957    火力發(fā)電廠凝汔器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則
3 緩蝕劑的應(yīng)用性能評價指標(biāo)
3.1 鍋爐化學(xué)清洗緩蝕劑應(yīng)用性能評價指標(biāo)
3.1.1通用指標(biāo)
緩蝕劑的性能通用指標(biāo)包括溶解分散性、熱穩(wěn)定性、氧化性物質(zhì)Fe3+濃度的影響等通用指標(biāo)。通用指示見表1。
表1 緩蝕劑性能評價通用指標(biāo)

3.1.2腐蝕速率指標(biāo)
評價緩蝕劑的腐蝕速率時，試片材質(zhì)應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同。試驗(yàn)方法可以采用失重法，也可以采用電化學(xué)試驗(yàn)方法(參見附錄A)。各緩蝕劑的靜態(tài)和動態(tài)腐蝕速率評價指標(biāo)見表2~表6。
表2 鹽酸緩蝕劑的腐蝕速率指標(biāo)

表3 氫氧酸緩蝕劑的腐蝕速率指標(biāo)

表4 EDTA緩蝕劑的腐蝕速率指標(biāo)

表5 氨基磺酸緩蝕劑的腐蝕速率指標(biāo)

表6 檸檬酸緩蝕劑的腐蝕速度指標(biāo)

3.2 銅緩蝕劑的應(yīng)用性能評價指標(biāo)
評價緩蝕劑的腐蝕速度時，應(yīng)同時采用與被清洗設(shè)備的材質(zhì)的銅試樣材料和20號鋼進(jìn)行試驗(yàn)；凝汽器清洗銅緩蝕劑應(yīng)符合表7規(guī)定的指標(biāo)。
表7銅緩蝕劑的應(yīng)用性能評價指標(biāo)

4試驗(yàn)方法
4.1靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)方法
4.1.1試驗(yàn)條件
4.1.1.1儀囂
 a)分析天平，感量0.1mg；b)游標(biāo)卡尺，精度0.02mm；c)恒溫水浴鍋，控溫±2℃；d)高壓釜；e)酸堿滴定儀器及其他常用玻璃儀器等；f)電吹風(fēng)機(jī)；g)干燥器；h)溫度計，測量范圍為O℃~100℃，測量精度0.5℃；i)量筒和滴定管；j)放大鏡，10倍；k)燒杯，500mL(評價氫氟酸緩蝕劑使用塑料燒杯)；1)回流冷凝器。
4.1.1.2試劑
a)二級除鹽水；b)緩蝕劑樣品，工業(yè)級；c)清洗劑(鹽酸、氫氟酸、EDTA、氨基磺酸或檸檬酸)，化學(xué)純；d)丙酮，化學(xué)純。
4.1.1.3材料
a)試片及掛具；b)砂紙；c)金屬鑷子；d)橡皮、脫脂棉、小毛刷等。
4.1.2試驗(yàn)步驟
4.1.2.1緩蝕劑的取樣：
a)緩蝕劑應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括制造廠名稱、緩蝕劑名稱、型號、生產(chǎn)日期、批號、凈重及檢驗(yàn)記錄。
b)緩蝕劑取樣參照GB/T 6678和GB/T 6680。取樣時用直徑10mm的玻璃管，緩慢地自桶的上部插到桶的底部，然后用拇指按住玻璃管的上端，將玻璃管取出，將所取樣品裝進(jìn)清潔、干燥、具塞的玻璃瓶中，總?cè)�樣量不少�?00mL。
c)將取樣瓶粘貼標(biāo)簽，注明制造廠名稱、緩蝕劑名稱、型號、取樣日期、批號、采樣人員。
4.1.2.2 技術(shù)要求：
a)清洗液用二級除鹽水配制，配制后的溶液應(yīng)澄清透明，其濃度測定依據(jù)DL/T 794和DL/T 957，緩蝕劑及各添加劑的加入量統(tǒng)一按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計算加入。
b)清洗液用量。按試樣表面積計，15ml/cm2。
c)緩蝕劑用量。按清洗液量的0.3%加入。
d)掛樣方法。試片應(yīng)選用耐酸尼龍繩懸掛。
e)試片在清洗液中的放置。一般應(yīng)垂直掛在清洗液的中央部位，試片的周邊不得與器壁接觸,試片頂部與液面的距離應(yīng)保持大于10mm。
f)溫度控制。清洗液溫度應(yīng)按表2~表7的靜態(tài)試驗(yàn)條件控制，控制精度±2℃。
g)平行試驗(yàn)及誤差。同一試驗(yàn)條件下應(yīng)做三個試樣的平行試驗(yàn)，結(jié)果取平均值。其相對誤差不超過10%，否則應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
注：藥劑使用有特殊要求時，應(yīng)按使用說明配置清洗液。
4.1.2.3試片的制備：
a)試片的機(jī)械加工。腐蝕指示試片的材料應(yīng)與被清洗設(shè)備的材質(zhì)相同。鋼管材樣片的機(jī)械加工是先將鋼管用銑床銑成條，再用刨床刨平，切成規(guī)定的長方體并打孔，再用磨床磨至表面粗糙度為Ra0.4µm的試片。銅管材樣片的機(jī)械加工是將銅管切成10mm長的銅環(huán)，用600號水磨砂紙將銅環(huán)內(nèi)外表面和兩端切割面磨光。試片機(jī)械加工過程中應(yīng)有冷卻措施，并且嚴(yán)禁敲打撞擊，以防加工硬化。
b)試片加工完后應(yīng)對表面進(jìn)行仔細(xì)檢查，淘汰有缺陷(夾雜、氣孔、裂紋等)的試片。
 c)在試片的一端用5號以下鋼字打印編號，打字深度以試驗(yàn)結(jié)束后不致消失為宜。
d)用游標(biāo)卡尺精確測量試片表面尺寸，讀數(shù)精確至0.1mm；用丙酮擦洗表面油污，再放入干凈的丙酮中浸泡2min，取出后用電吹風(fēng)（冷風(fēng)）吹干，置于干燥器內(nèi)干燥1h，然后稱重，精確至0.1mg。
e)試片表面積的測量和計算。試片用游標(biāo)卡尺逐個進(jìn)行測量，讀數(shù)精確至0.1mm;試片表面積計算應(yīng)包括所有接觸清洗液的面積。
注l：試片懸掛孔應(yīng)打磨清理．
注2：管樣原始形狀不能滿足加工尺寸要求時，可作適當(dāng)調(diào)整．但需維持試片面積不變。
4.1.2.4 100℃以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置與100℃以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)裝置圖。略
4.1.2.5 腐蝕試驗(yàn)步驟:
a)取準(zhǔn)備好的試片三個，分別記錄試樣編號、表面積及質(zhì)量備用。
b)100ºC以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)。按4.1.2.2計算的加入量將清洗液加入試驗(yàn)容器中，然后將試驗(yàn)容器放入已升至試驗(yàn)溫度的恒溫水浴內(nèi)，蓋上蓋子，接好回流冷凝器。待試驗(yàn)容器內(nèi)清洗液達(dá)到試驗(yàn)溫度后，將試片掛上，并放入清洗液中，開始計時。
c)100ºC以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)。按4.1.2.2計算的加入量將清洗液放入高壓釜中，將試片掛入清洗液中，然后將高壓釜蓋安裝嚴(yán)密，開啟高壓釜加熱裝置。待釜內(nèi)清洗液達(dá)到試驗(yàn)溫度后，開始計時。
d)當(dāng)試驗(yàn)到達(dá)預(yù)定時間t后，停止加熱。
e)對于100ºC以下靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)，到達(dá)預(yù)定時間后，立即將試片取出；對于100ºC以上靜態(tài)腐蝕試驗(yàn)，當(dāng)清洗液溫度降至100ºC以下時，再將試片取出。試片取出后，立即用蒸餾水徹底沖洗試片表面，觀察外觀，并對表面現(xiàn)象作詳細(xì)記錄；然后用軟橡皮擦去表面的附著物，并用丙酮洗凈，用冷風(fēng)吹干，放入玻璃干燥器內(nèi)干燥，放置1h后取出稱重，精確至0.1mg。
4.1.3腐蝕速率計算    ………………………………(1)
式中：vcorr—腐蝕速率，g/(m2·h)；m0—試片試驗(yàn)前質(zhì)量，g；m1—試片試驗(yàn)后質(zhì)量，g；S—試片表面積，m2；t—反應(yīng)時間，h。
試片面積S的計算見式(2)，即:S=2(ab+ac+bc)+(Dc-D2/2）πn………(2)
式中：
a—試片長度，m；b—試片寬度，m；c—試片厚度，m；n—試片小孔個數(shù)。
4.1.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄
試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄參見附錄表B.1。
4.2 動態(tài)腐蝕試驗(yàn)方法
4.2.1試驗(yàn)?zāi)康?
化學(xué)清洗流速對金屬的腐蝕速率影響很大，尤其是在無機(jī)酸中，流速是決定腐蝕速率的主要因素之一。因此在確定緩蝕劑能否使清洗液達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的腐蝕速率時，應(yīng)進(jìn)行動態(tài)腐蝕試驗(yàn)。
4.2.2試驗(yàn)條件
清洗液組成、濃度，緩蝕劑濃度，溫度，流速，試驗(yàn)時間等試驗(yàn)條件見表2~表6。試驗(yàn)流速控制精度為5%。
4.2.3試驗(yàn)裝置
試片應(yīng)用不導(dǎo)電的材料牢固固定在試樣監(jiān)測管內(nèi)，避免在流動條件下試片發(fā)生晃動。試驗(yàn)裝置中與清洗液接觸的材料全部采用耐溫100ºC以上的塑料，試驗(yàn)最高溫度不超過100ºC。試片沿長度方向的兩端對稱鉆兩個Ф4的孔，以方便掛入試樣監(jiān)測管內(nèi)。試樣監(jiān)測管內(nèi)徑不宜小于20mm。
 注。計算流通面積時應(yīng)考慮試片截面積。
4.2.4試驗(yàn)步驟
動態(tài)腐蝕試驗(yàn)步驟如下：
a)按試驗(yàn)裝置總?cè)莘e的1.2倍配制清洗液；
b)將配制的清洗液加入試驗(yàn)裝置的水箱中，關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，打開自循環(huán)調(diào)節(jié)閥，啟動泵，開始自循環(huán)，開啟加熱裝置；
c)當(dāng)達(dá)到預(yù)定溫度后，將試片掛入監(jiān)測管中(記錄好試樣編號、表面積以及質(zhì)量)，每根監(jiān)測管掛入三個試片，試片之間保持絕緣，打開流量調(diào)節(jié)閥，關(guān)閉自循環(huán)調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)到要求的流量，試驗(yàn)開始計時；
d)試驗(yàn)過程中測量并記錄清洗劑濃度、Fe3+濃度，測量方法依據(jù)DL/T 794和DL/T 957；
e)達(dá)到預(yù)定試驗(yàn)時間后，停止加熱，停泵，排凈試驗(yàn)裝置內(nèi)的清洗液，將試片取出，按4.1.2.5e)中規(guī)定的方法沖洗試片，擦凈試片表面的腐蝕產(chǎn)物，干燥，稱量。
    注：藥劑使用有特殊要求時應(yīng)按使用說明配置清洗液。
4.2.5腐蝕速率計算：見4.1.3。
4.2.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表：參見附錄表B.1。
4.3氧化性物質(zhì)Fe3+的影響評價試驗(yàn)方法
4.3.1方法提要
將試片分別浸入加有0.3%緩蝕劑和不同濃度的Fe3+的清洗溶液中，在預(yù)定的溫度條件下，浸泡一定時間后，測定其靜態(tài)腐蝕速率，并觀察試片表面狀態(tài)，依據(jù)GB/T 18590，判斷有無點(diǎn)蝕現(xiàn)象。
4.3.2試驗(yàn)條件
4.3.2.1儀器：同4.1.1.1。
4.3.2.2試劑
所需試劑：
a)清洗液：用二級除鹽水配制，配制后溶液澄清透明。b)不同型號緩蝕劑樣品(工業(yè)級)。c)分析純硫酸鐵。d)丙酮，化學(xué)純。e) 10%磺基水楊酸鈉溶液。f)10%過硫酸銨溶液。g) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，CEDT A=0.lmol/L。h)氨水，(1+1)。i)鹽酸，(1+4)。
4.3.2.3材料：同4.1.1.3。
4.3.3試驗(yàn)步驟
4.3.3.1配制加入0.3%緩蝕劑和預(yù)定濃度清洗劑的清洗液4000ml。
4.3.3.2向燒杯中分別倒入450ml清洗液，按表8加入硫酸鐵，然后用清洗液補(bǔ)至500mL。將燒杯放入恒溫水浴中，并加熱至試驗(yàn)溫度。
表8硫酸鐵用量

4.3.3.3記錄試片編號、表面積以及質(zhì)量，分別用尼龍繩懸掛于上述五種不同F(xiàn)e3+濃度的緩蝕清洗液中，在試驗(yàn)溫度下浸泡預(yù)期時間后，測定其腐蝕速率并觀看其表面狀態(tài)，依據(jù)GB/T 18590，判斷有無點(diǎn)蝕產(chǎn)生。未出現(xiàn)點(diǎn)蝕的最高Fe3+濃度為該種緩蝕劑允許的Fe3+濃度的極限值。
4.3.4腐蝕速率計算：見4.1.3。
4.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表：參見附錄表B.1。
4.4溶解分散性評價試驗(yàn)方法
4.4.1方法提要
在清洗溶液中滴加一定量的緩蝕劑，觀察緩蝕劑在清洗液中的分散狀況，搖勻，恒溫靜置，相隔一定時間記錄其狀況，作為評價緩蝕劑溶解分散性的依據(jù)。
4.4.2試驗(yàn)條件
4.4.2.1儀器
所需儀器：
a)恒溫水浴，控溫精度±2℃；b)具有刻度帶塞比色管lOOmL或透明塑料瓶(評價氫氟酸緩蝕劑)；c)燒杯，800ｍL；d)微量注射器0.1、0.5、l、2、3ｍL；e)表面皿；f)定時鐘。
4.4.2.2試劑
所需試劑：
a)二級除鹽水；b)緩蝕劑樣品(工業(yè)級)；c)清洗劑，化學(xué)純。
4.4.3試驗(yàn)步驟
4.4.3.1配制清洗液1000mL，測定清洗液濃度。
4.4.3.2接通恒溫水浴電源，使其升溫至表2~表7規(guī)定的試驗(yàn)溫度(EDTA緩蝕劑的溶解分散性試驗(yàn)在95℃±2℃條件下進(jìn)行)。
4.4.3.3向帶塞比色管(或透明塑料瓶)中分別加入90mL清洗液，然后用微量注射器分別加入0.2、0.3、0.4、0.5mL緩蝕劑溶液，再用清洗液補(bǔ)至100mL并貼好標(biāo)簽，蓋上塞子，搖晃l min，放入已達(dá)試驗(yàn)溫度的恒溫水浴中，比色管(或透明塑料瓶)中清洗液的液面和恒溫水浴的液面相近。
4.4.3.4觀察浸在恒溫水浴中比色管(或透明塑料瓶)內(nèi)的清洗液的外觀變化，記錄清洗液初始狀態(tài)和浸入水浴中l(wèi)、4、8、12、24h后的情況。
4.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表：參見附錄表B.2。
4.5熱穩(wěn)定性評價試驗(yàn)方法
4.5.1方法提要
將緩蝕劑加入一定濃度的清洗液中，在試驗(yàn)溫度條件下測定不同加熱時間內(nèi)對材質(zhì)腐蝕速率的影響，同時觀察金屬的表面狀態(tài)，若無局部腐蝕(點(diǎn)蝕)、無附著物、24h內(nèi)腐蝕速率不明顯增大，則認(rèn)為此緩蝕劑熱穩(wěn)定性合格。
4.5.2試驗(yàn)條件
4.5.2.1儀器：同4.1.1.1。
4.5.2.2試劑：同4.1.1.2。
4.5.2.3材料：同4.1.1.3。
4.5.3試驗(yàn)步驟
4.5.3.1配制0.3%緩蝕劑的預(yù)定濃度清洗液3000mL。接通恒溫水浴電源，使其升至試驗(yàn)溫度。
4.5.3.2向燒杯中分別加入500mL清洗液，分別用尼龍繩將試片掛入清洗液中，在試驗(yàn)溫度下分別浸泡4、8、12、24h，然后取出試片，立即用蒸餾水徹底沖洗試片表面，觀察外觀．并對表面現(xiàn)象作詳細(xì)記錄。每次試驗(yàn)必須用三個試片進(jìn)行平行試驗(yàn)，然后用橡皮擦去金屬試片表面的附著物，并用丙酮洗凈，用冷風(fēng)吹干，放入玻璃干燥器內(nèi)干燥，放置lh后取出稱重，精確至0.1mg。
4.5.3.3計算在不同浸泡時間內(nèi)的腐蝕速率。每次平行試驗(yàn)中相對誤差不超過10%。
4.5.4腐蝕速率計算：見4.1.3。
4.5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表：參見附錄表B.3。
附錄A

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2013年8月29日

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